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把摩尔比为1：2的海绵铑和一起研细，然后在流中于550°C加热60分钟，用水浸泡红色产物，过滤，滤液中含有K2[Rh(H2O)Cl5]，加入足够量的溶液，沉淀出氢氧化铑(III)（水合三氧化二铑）。洗涤沉淀后，将沉淀溶于尽量少的中，蒸发溶液近干，就可酒红色的RhCl3·3H2O晶体。[1]将该晶体在浓中重结晶，去除含氮杂质，可以较纯净的三氯化铑三水合物。催化化学编辑对三水合三氯化铑催化性质的研究大致开始于20世纪60年代。当时发现它对很多涉及、和烯烃的反应都具有催化性能，例如用RhCl3(H2O)3作催化剂，发生二聚生成顺式和反式2-丁烯的混合物：2C2H4→CH3-CH=CH-CH3然而烯烃不能发生该反应。几十年后，人们发现含铑催化的反应在中进行时，有机配体会取代原化合物中的水分子配体，经由（Rh2Cl2(C2H4)4）一类的中间体。该发现推动了均相催化这一领域的发展。这之前大多数金属催化的反应都属于异相催化，反应物与催化剂处于两相，含金属的催化剂为固态，反应底物为液态或气态。
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