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3、将浓缩后的溶液通入净化过的NH3气，使之生成色的呈结晶形沉淀，继续通NH3气直至溶液出现为止。将此溶液静置过夜后过滤（滤纸先用热冲洗一下，再用电导水洗至中性），用高纯将溶液调至pH=3~4，体积约1800毫升，至沉淀完全析出为止。过滤，母液回收，将沉淀物洗至中性，再将沉淀（二氨化钯）放入3000毫升三角烧瓶中，加入2500毫升水，通入NH3气，溶液静置过夜。然后进行二次酸化，取上述溶液于漏斗中过滤。滤液移入5000毫升烧杯中，加入600毫升高纯进行酸化，滴至pH=3时吸滤出沉淀物，用水洗至中性，吸干后倒入3000毫升三角烧瓶中，加入2000毫升电导水，再通入NH3使之全部溶解，放置过夜。烯烃配合物三氯化铑三水合物也可与烯烃配位，尤其是与降二烯和1，5-环辛二烯一类的二烯烃，生成形式为Rh2Cl2(烯烃)4的配合物。它与1，5-环辛二烯的配合物尤其，甚至在乙醇中与1，3-环辛二烯反应，也会1，5-环辛二烯的配合物。双烯配体可由离子移除。羰基配合物RhCl3·3H2O的甲醇溶液与压强为1bar的反应，生成·二羰基铑(I)酸根阴离子（[RhCl2(CO)2]?）。或用RhCl3·3H2O与通入的反应先生成[RhCl(CO)2]2红色固体，然后再将该固体溶于醇并加入氯离子，也可[RhCl2(CO)2]?。
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