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(2)硫酸氢钠熔融法是NaHSO4先经573K脱水,在搅拌下加入铑粉,升温至773~823K,保温2~5h,冷却后用水浸出得硫酸铑溶液。精制提纯编辑将硫酸铑转变成氯配盐溶械。根据溶液中杂质种类及含量分别采用溶剂萃取法、离子交换法、沉淀法或多种相互配合进行精制提纯。如我国用三烷基萃取剂萃取分离铑中的杂质,溶剂萃取和使用阳离子交换树脂的离子交换法(除金属杂质)相配合的精制提纯工艺,后能制取到纯度99.99%的铑。沉淀法有亚钠配(络)合、五氨化法、三氨化法和亚硫酸铵法。把摩尔比为1:2的海绵铑和一起研细,然后在流中于550°C加热60分钟,用水浸泡红色产物,过滤,滤液中含有K2[Rh(H2O)Cl5],加入足够量的溶液,沉淀出氢氧化铑(III)(水合三氧化二铑)。洗涤沉淀后,将沉淀溶于尽量少的中,蒸发溶液近干,就可酒红色的RhCl3·3H2O晶体。[1]将该晶体在浓中重结晶,去除含氮杂质,可以较纯净的三氯化铑三水合物。
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