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把已溶解的钯溶液移入另一只3000毫升烧杯中,还有一部分未溶的钯块再加200毫升高纯和600毫升高纯使之溶解(约8小时溶解完毕)。2、将上述溶液浓缩至1500毫升时,加300毫升高纯,继续浓缩半小时后,再加200毫升高纯,当加时无黄烟产生,暂停加酸,继续浓缩数分钟,再加200毫升高纯,浓缩到800毫升时得PdCl2。将此溶液分为二份,两只3000毫升三角烧瓶中,每只约加2500毫升电导水稀释之,过滤,浓缩。把摩尔比为1:2的海绵铑和一起研细,然后在流中于550°C加热60分钟,用水浸泡红色产物,过滤,滤液中含有K2[Rh(H2O)Cl5],加入足够量的溶液,沉淀出氢氧化铑(III)(水合三氧化二铑)。洗涤沉淀后,将沉淀溶于尽量少的中,蒸发溶液近干,就可酒红色的RhCl3·3H2O晶体。[1]将该晶体在浓中重结晶,去除含氮杂质,可以较纯净的三氯化铑三水合物。
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