氯化物的测定(硝酸银滴定法)

一、方法原理
硝酸银滴定法(又称莫尔法)是测定可溶性氯化物中氯含量常用的方法。此法是在中性溶液中，以铬酸钾(K2CrO4)为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定氯化物时，由于氯化银沉淀的溶解度比铬酸银(Ag2CrO4)沉淀的溶解度小，溶液中首先析出白色氯化银沉淀，当氯化银定量沉淀后，过量一滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀，指示终点到达。主要反应如下：
Ag Cl-= AgCl (白色) Ksp = 1.8 x l0-10
2Ag CrO42-= Ag2CrO4(砖红色) Ksp = 2.0 x 10-12

二、试剂及配制

1、氯化钠标准溶液（1ml含1mg氯离子）

取基准试剂的氯化钠3~4克，置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10分钟，然后放入干燥器内，冷却至室温，准确称取1.6490克氯化钠，先溶于少量蒸馏水中，后稀释至1000毫升，置于容量瓶中。

2、硝酸银标准溶液（1ml滴定量相当于溶液中氯离子的含量为1mg/L）称取5.0克硝酸银溶于1000ml蒸馏水中，用氯化钠标准溶液标定。

标定方法如下：

在三个锥形瓶中，用移液管分别量取10ml氯化钠标准溶液，分别加入90毫升蒸馏水，再加入1ml浓度为10%的铬酸钾指示剂，均用硝酸银溶液滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量为V，以平均值计算（但三个平均值的相对误差应小于0.25%）。另取100ml蒸馏水作空白实验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液消耗量V2。

硝酸银标准溶液的滴定度（T）计算

10x1.0

T=mg/ml

V-V1

式中：V1-空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积ml

V-氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的平均体积

10-氯化钠标准溶液的体积

1.0-氯化钠标准溶液的浓度mg/ml

氯化物的检测方法

正确取100毫升水样于锥形瓶中，加入1.0毫升10%浓度的铬酸钾指示剂，用标准的硝酸银滴定至水样呈橙色为滴定终点，记下读数为V。

Vx1.0

CL-=x1000mg/L

V

注:如水样呈碱性，加入酚酞指示剂，用标准硫酸中和至中性，如水样呈酸性，加入酚酞指示剂，用标准NaOH中和至中性。

取样体积标准：