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离子色谱分离主要是应用离子交换的原理,采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,它在离子色谱中应用最广泛,其主要填料类型为有机离子交换树脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架,在苯环上引入磺酸基,形成强酸型阳离子交换树脂,引入叔铵基而成季铵型强碱性阴离子交换树脂,此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构,以便于快速达到交换平衡,离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用,易再生处理、使用寿命长,缺点是机械强度差、易溶胀、易受有机物污染。
随着离子色谱的广泛应用,离子色谱的检测技术已由单一的化学抑制型电导法发展为包括电化学、光化学和与其他多种分析仪器联用的方法。离子色谱的检测方式也在不断发展,新的检测技术在离子色谱中得到广泛应用,目前国外主要是向新的联用技术方向发展,如离子色谱通过电解质抑制后进入质谱进行检测,该分析方法已经用于农药的分析。
色谱柱的保存色谱柱填充料的不同,其保存方法也各异。一般而言,大多数阴离子分离柱在碱性条件下保存,阳离子分离柱在酸性条件下保存。需长时间保存时(30天以上),先按要求向柱内泵入保存液,然后将柱子从仪器上取下,用无孔接头将柱子两端堵死后放在低温处保存。短时间不用,每周应至少开机一次,让仪器运行1—2h。
色谱柱的清洗清洗色谱柱注意事项:清洗前,应将分离柱与系统分离,让废液直接排出。另外,每次清洗后应用去离子水冲洗10min以上,再用淋洗液平衡系统。清洗时的流速不宜过快,最好在1ml/min以下。
无机离子的玷污离子半径较大的无机离子与交换基团结合,影响正常的交换分离。首先应考虑用组分相同且浓10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗阴离子分离柱上的金属离子(如Fe3+)使用0.1mol/L草酸。清洗阳离子分离柱上的某些金属(如Al3+)可使用1—3mol/L HCl。
有机物玷污清洗色谱柱内的有机物常用甲醇或乙腈,但对带有羧基的阳离子分离柱需要避免使用甲醇。低交联度的离子交换树脂填充的色谱柱(交联度小于5%)清洗液中有机溶剂的浓度不宜超过5%。 国内也从扩大离子色谱应用领域着手,如通过间接抑制电导检测方法解决抑制电导检测无法测定弱电离物质等问题,姚守拙院士等提出压电体声波检测,可以使高背景电导在单柱型离子色谱中得到广泛的应用,解决了长期困扰单柱型离子色谱检测的不稳定问题,而由汪尔康院士等提出的采用电化学安培检测原理,对电极进行膜修饰研制成通用型阴离子和阳离子的检测器,则使离子色谱更为小型化更为方便快捷。
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离子色谱
日期:2015-01-30 14:56 点击:5
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