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品牌:西安天正药用辅料
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刘润辅料中文名称:阿斯巴甜
英文名称:Aspartame
别名名称:天门冬酰苯丙氨酸甲酯 甜味素 APM
更多别名:Asp-Phe methyl ester L-Phenylalanine, N-L-.alpha.-aspartyl-, 1-methyl ester Succinamic acid, 3-amino-N-(alpha-carboxyphenethyl)-, N-methyl ester, stereoisomer
分 子 式:C14H18N2O5
分 子 量:294.30
刘润辅料编号系统
CAS号:22839-47-0
MDL号:MFCD00002724
EINECS号:245-261-3
RTECS号:WM3407000
BRN号:2223850
PubChem号:24890947
1. 性状:白色结晶粉末,无臭,有强甜味。甜味近似蔗糖,甜度为蔗糖的150~200倍,甜味阈值为0.001%~0.007%。可溶于水,value="25" hasspace="False" negative="False" numbertype="1" tcsc="0" w:st="on">25℃时的溶解度为10.20%。在甲醇、乙醇中的溶解度分别为3.72%和0.26%。在水溶液中易水解。在酸性条件下分解成单体氨基酸,在中性或碱性时可环化为二酮,温度升高,反应速度加快。0.8%溶液的PH值约4.5~6.0。
2. 密度(g/mL,25/value="4" unitname="℃" w:st="on">4℃):未确定
3. 相对蒸汽密度(g/mL,空气=1):未确定
4. 熔点(ºC):242-248
5. 沸点(ºC,常压):未确定
6. 沸点(ºC,5.2kPa): 未确定
7. 折射率: 14.5 ° (C=4, 15mol/L Formic Acid)
8. 闪点(ºC): 未确定
9. 比旋光度(º):15.5 º (c=4, 15N formic acid)
10. 自燃点或引燃温度(ºC): 未确定
11. 蒸气压(kPa,25ºC): 未确定
12. 饱和蒸气压(kPa,60ºC): 未确定
13. 燃烧热(KJ/mol):未确定
14. 临界温度(ºC): 未确定
15. 临界压力(KPa): 未确定
16. 油水(辛醇/水)分配系数的对数值: 未确定
17. 爆炸上限(%,V/V):未确定
18. 爆炸下限(%,V/V): 未确定
19. 溶解性:未确定
刘润辅料分子结构数据
1、 摩尔折射率:74.01
2、 摩尔体积(cm3/mol):229.7
3、 等张比容(90.2K):625.9
4、 表面张力(dyne/cm):55.0
5、 极化率(10value="24" unitname="cm" w:st="on">-24cm3):29.34
刘润辅料合成方法
天冬甜精的制备通常有化学合成和酶法合成两种。
酶法合成
武汉大学化学系陶国良等人给出了下述合成路线:
I的制备将0.5mmol苄氧羰酰天冬氨酸、1.5mmol苯丙氨酸甲酯盐酸盐和2.5mL水加入25mL的锥形瓶中,用氨水调节Ph值到6,加入7mg嗜热蛋白酶,在value="40" unitname="℃" w:st="on">40℃下搅拌反应6h。过滤并用蒸馏水洗涤、干燥得白色固体(I)value=".29" unitname="g" w:st="on">0.29g,产率95.6%,熔点116~118℃。元素分析结果:C 62.96%,H6.09%。N 6.65%。
(2)Ⅱ的制备将样品Ⅰ value=".5" unitname="g" w:st="on">0.5g和20mL3mol/L的盐酸加入25mL的锥形瓶中,在value="45" unitname="℃" w:st="on">45℃下搅拌反应0.5h。过滤并用蒸馏水洗涤、干燥得产物Ⅱvalue=".32" unitname="g" w:st="on">0.32g,产率92%,熔点129~131℃。元素分析结果:C 61.45 %,H 5.42%,N 6.82%。
Ⅲ的制备将value=".2" unitname="g" w:st="on">0.2g钯碳(10%)催化剂、20mL冰醋酸、5mL水加入100mL三口烧瓶,氢化活化1.5h。加入溶有value=".6" unitname="g" w:st="on">0.6gⅡ的20mL冰醋酸,在value="30" unitname="℃" w:st="on">30℃搅拌氢化6h。反应完毕后过滤,催化剂用冰醋酸洗涤3次;将滤液和洗液减压浓缩至干,加入15mL苯,继续减压浓缩至干得白色固体,干燥得产物Ⅲvalue=".38" unitname="g" w:st="on">0.38g,产率为92.3%,熔点value="245" unitname="℃" w:st="on">245℃。元素分析结果:C 55.63%,H6.23%,N 8.96%。
化学合成法
以天冬氨酸和苯丙氨酸为原料,通过氨基保护、内酐、缩合、水解、中和等步骤合成。保护基团不同,甲酯化次序不同,可以有各种不同的合成方法。如采用甲酰基作为保护基团和后甲酯化的工艺路线,其
向250mL烧瓶中投入27mL 95%的甲醇和value=".2" unitname="g" w:st="on">0.2g氧化镁,待氧化镁溶解后,加入100mL 98%的醋酐,此时温度逐渐升至value="40" unitname="℃" w:st="on">40℃。加入67gL-天冬氨酸,升温至value="50" unitname="℃" w:st="on">50℃,搅拌保温反应2.5h,补加15mL98%的醋酐,继续保温反应2.5h,加入16mL异丙醇,继续反应1.5h,反应结束后冷至室温。
将上述内酐化物加入1000mL烧瓶,再加入207mL醋酸乙酯和66Gl-苯丙氨酸,在25~value="30" unitname="℃" w:st="on">30℃下搅拌1.5h,再加入冰醋酸126mL,继续反应4.5h,反应结束后真空脱除溶剂,至反应体系温度value="65" unitname="℃" w:st="on">65℃为止。
然后加入35%的盐酸45mL,升温至value="60" unitname="℃" w:st="on">60 ℃,回流反应2h。水解结束后,进行常压蒸馏直到馏出温度达value="63" unitname="℃" w:st="on">63℃(反应体系温度value="73" unitname="℃" w:st="on">73℃)为止,补加甲醇180mL,继续常压蒸馏至体系温度value="85" unitname="℃" w:st="on">85℃为止。冷却至value="25" unitname="℃" w:st="on">25℃后,真空脱除轻组分。
向上述水解反应液中加入35%的盐酸54mL、甲醇9mL和水43mL,在20~value="30" unitname="℃" w:st="on">30℃下酯化反应7d。然后抽滤、水洗分离出α-APM盐酸盐。将其溶于600mL蒸馏水,于value="40" unitname="℃" w:st="on">40℃下用5%~10%的NaOH溶液中和至Ph=4.5。冷却至value="5" unitname="℃" w:st="on">5℃以下,抽滤、洗涤得α-APM粗品,然后溶于500mL甲醇和水(体积比1:2)的混合液。经冷却结晶、抽滤洗涤、真空干燥,收率45%(以L一苯丙氨酸计)。
日本学者提出一条不加保护的路线:
将value="90" unitname="g" w:st="on">90g苯丙氨酸甲酯盐酸盐溶于450mL水,用value="24" unitname="g" w:st="on">24g碳酸钠中和,再用2个350mL的二氯乙烯萃取得苯丙氨酸甲酯。萃取液中加入value="9" unitname="g" w:st="on">9g醋酸和8mL甲醇,再于value="20" unitname="℃" w:st="on">-20℃下加入value="15.2" unitname="g" w:st="on">15.2g天冬氨酸酐盐酸盐,保温搅拌30min后,依次加入70~value="80" unitname="℃" w:st="on">80℃的热水350mL和碳酸钠(value="5.7" unitname="g" w:st="on">5.7g)溶液300mL。用150mL二氯乙烯分2次萃取剩余